Фенолфталеїн. Кислотно-основний індикатор

Фенолфталеїн (3,3-біс-(4-гідроксифеніл)фталід), 4,4'-діоксифталофенон) - трифенілметановий барвник, що застосовується як кислотно-основний індикатор. Білий або ледь жовтуватий дрібнокристалічний порошок, без запаху і смаку. Дуже мало розчинний у воді та ефірі, добре розчинний у спирті. У фармацевтиці застосовують як проносний засіб при хронічних закрепах, входить до складу таблеток.
Приготування розчину індикатора фенолфталеїну
Водно-спиртовий розчин: 1 г фенолфталеїну розчиняють у 80 мл етанолу з масовою часткою 96 % і доводять об’єм розчину дистильованою водою до 100 мл.
Спиртовий розчин: 0,1 г або 1,0 г фенолфталеїну розчиняють у 100 мл етанолу з масовою часткою 80 %. Або 10 мл 1 % розчину фенолфталеїну доводять етанолом з масовою часткою 50 % до 100 мл.
Приготування розчинів змішаних кислотно-основних індикаторів
Змішують тимоловий синій та фенолфталеїн у співвідношенні 1:3 спиртові розчини індикаторів з масовою часткою 0,1%. рН переходу забарвлення від жовтого до фіолетового - 9,0.
Змішують однакові об’єми 0,1% спиртового розчину фенолфталеїну і 0,1% спиртового розчину тимолфталеїну. рН переходу забарвлення від безбарвного до фіолетового – 9,6.
Індикатор для неводного титрування
Розчинник: ацетон, бензол, хлорбензол. Перехід забарвлення в середовищі від кислого до лужного – від безбарвного до червоного. Приготування розчину: 0,2 г препарату розчиняють у 100 мл метилового спирту; насичений розчин у бензолі.
Добування. Шляхом нагрівання фенолу і фталевого ангідриду в присутності водовіднімаючих засобів:
Ідентифікація: У лужному середовищі розчин фенолфталеїну забарвлюється в малиновий колір, оскільки відбувається розрив лактонного кільця і утворюється хіноїдна структура:
Інтервал переходу забарвлення фенолфталеїну від безбарвного до малинового знаходиться в межах рН = 8,2–10,0. У сильно лужному середовищі (рН >12,0) відбувається знебарвлення розчинів фенолфталеїну внаслідок утворення триосновного аніона бензоїдної структури:
Випробування на чистоту. Недопустима домішка флюорану утворюється за рахунок побічної конденсації (в процесі синтезу):
Утворення каламутного розчину при розчиненні фенолфталеїну у лугах вказує на наявність домішки флюорану.
Кількісне визначення. Гравіметрія. До лужного розчину фенолфталеїну додають розчин йоду, в результаті чого відбувається йодування фенолфталеїну й утворюється сіль тетрайодфенолфталеїну. Отриманий розчин підкислюють кислотою хлористоводневою, осад тетрайодфенолфталеїну відфільтровують, промивають, висушують і зважують:
Зміна будови індикатору фенолфталеїну під час переходу з молекулярної (кислотної чи основної) в іонну (сольову) форму
Фенолфталеїн є сполукою кислотного характеру. Його молекула містить дві фенольні гідроксильні групи, атоми водню яких заміщуються на іони металу (Na+) в лужному середовищі з утворенням солі.
У сильно лужному середовищі (рН 13,5-14) за рахунок утворення хромофору фенолфталеїн забарвлюється в червоний колір, а в кислому він безбарвний.
Фенолфталеїн – одноколірний кислотно-основний індикатор, тобто має забарвлення лише однієї іонної (сольової) форми, у недисоційованій формі – безбарвний, а в іонній – забарвлений в червоний колір.
Застосування фенолфталеїну в технічному аналізі у виробництві продуктів органічного синтезу
Визначення кислотного числа
Кислотне число – це кількість міліграмів калію гідроксиду, яке витрачається на нейтралізацію вільних кислот, що знаходяться в 1 г органічної речовини.
Хід визначення
25 мл досліджуваного зразка спирту переносять в конічну колбу місткістю 200 мл, додають 25 мл води, попередньо нейтралізованої 0,1 м.к.е. розчином натрію гідроксиду в присутності фенолфталеїну. Вміст перемішують і титрують 0,1 м.к.е. розчином калію гідроксиду в присутності фенолфталеїну.
Кислотне число (К.ч.), мг КОН/г, обчислюють за формулою К.ч. = (V∙K∙5,61)/(25∙ρ), де V – об’єм 0,1 м.к.е. розчину калію гідроксиду, мл; К – поправочний коефіцієнт для 0,1 м.к.е. розчину калію гідроксиду; 5,61 – кількість калію гідроксиду, що відповідає 1 мл точно 0,1 м.к.е. розчину калію гідроксиду, мг; ρ – густина метанолу, г/см3.
Фенолфталеїн – індикатор у комплексонометрії
Для фіксації точки еквівалентності в комплексонометричному титруванні використовують візуальний або інструментальні методи. При візуальному способі визначення кінцевої точки титрування застосовують кислотно-основні та металоіндикатори.
Так як при взаємодії досліджуваного катіону з комплексоном відбувається виділення іонів водню в кількості, еквівалентній катіонам, то їх можна відтитрувати лугом у присутності кислотно-основного індикатору фенолфталеїну.
Визначення натрію гідроксиду та натрію карбонату у суміші
Визначення вмісту NaOH і Na2CO3 у суміші необхідне, наприклад, при контролі чистоти їдкого лугу. Як відомо, тверді луги поглинають із повітря вологу і CO2, перетворюючись у карбонат, внаслідок чого розчин натрій гідроксиду завжди містить домішки Na2CO3. У деяких випадках потрібно знати вміст NaOH і Na2CO3 у розчині. Для вирішення цієї задачі можна використати два способи. Один із них базується на фіксації двох точок еквівалентності, а другий на осадженні CO32- іонів іонами барію і відокремлення осаду від розчину.
Метод фіксації двох точок еквівалентності
Визначення натрій гідроксиду і натрій карбонату частіше проводять методом фіксації двох точок еквівалентності. Реакція між Na2CO3 і НСl перебігає у дві стадії. На кривій титрування фіксуються два стрибки.
При титруванні Na2CO3 і NaOH розчином НСl спочатку нейтралізуються весь NaOH і половина Na2CO3.
NaOH + НСl → NaCl + H2O,
Na2CO3 + НСl → NaHCO3 + NaCl.
Перша точка еквівалентності характеризується присутністю у розчині кислої солі (NaHCO3).
Першу точку еквівалентності фіксують за допомогою індикатора фенолфталеїну, який змінює своє забарвлення в інтервалі рН 8-10 з малинового у безбарвне. Подальше титрування відповідає реакції нейтралізації натрію гідрокарбонату:
NaHCO3 + НСl → NaCl + СО2 + H2O.
У другій точці еквівалентності розчин містить окрім натрій хлориду слабку карбонатну кислоту.
Фіксують другу точку еквівалентності за допомогою індикатора метилового оранжевого (рТ=3,8).
Розглянутий спосіб має порівняно невелику точність. Це зумовлено тим, що відношення констант іонізації К1 : К2 карбонатної кислоти менше 104, внаслідок чого стрибок рН, який відповідає утворенню NaHCO3, недостатньо великий. Окрім цього, однією з причин, що знижують точність визначення, є поглинання CO2 з повітря, внаслідок чого NaOH частково перетворюється в Na2CO3 у процесі аналізу.
Тому при аналізі необхідно: швидко відбирати розчин, відразу ж титрувати відібраний розчин, поблизу точки еквівалентності слід добавляти кислоту повільно, краплями, щоб запобігти утворенню замість NaHCO3, вільної H2CO3.
Хід аналізу
До розчину, що містить суміш NaOH і Na2CO3, додають води до об’єму приблизно 50 –60 мл, 6-7 крапель індикатору фенолфталеїну і титрують розчином НСl відомої концентрації до зникнення рожевого забарвлення. Записують об’єм розчину НСl (V1). Потім додають до розчину суміші 2 краплі метилоранжу і продовжують титрування до зміни забарвлення від жовтого до оранжевого. Записують другий загальний об’єм (V2).
Визначення вмісту аніонної ПАР методом прямого двофазного титрування
За українськими та європейськими стандартами визначення іонних ПАР у синтетичних миючих засобах проводять методом двофазного титрування. Метод полягає у визначенні аніонної ПАР титруванням титрованим розчином катіонної ПАР бензотоніум хлориду у присутності індикатору – суміші катіонного барвника димідіума броміду та аніонного барвника кислотного синього. Реакцію проводять у двофазній системі вода – хлороформ. На початку титрування аніонна ПАР утворює з катіонним барвником сіль, яка розчиняється у хлороформі та надає йому червоно-рожевого забарвлення. У процесі титрування бензотоніум хлорид витісняє димідіум бромід, а червоно-рожеве забарвлення хлороформного шару зникає при переході барвника у водну фазу. Надлишок бензотоніум хлориду після досягнення точки еквівалентності утворює з аніонним барвником сіль, яка розчиняється у шарі хлороформу та забарвлює його у синій колір.
Необхідні реагенти, посуд, прилади
- Розчин бензотоніум хлориду, 0,004 моль/л
- Хлороформ
- Суміш спиртових розчинів димідіум броміду та кислотного синього
- Спиртовий розчин фенолфталеїну, 1%-ий
- Розчин гідроксиду калію, 0,1 моль/л
- Розчин сірчаної кислоти, 0,1 моль/л
- Мірна колба ємністю 1 л
- Колби для титрування ємністю 200 мл
- Мірні піпетки ємністю 5, 10, 25 мл
- Бюретка для титрування
Методика роботи
Пробу для аналізу розчиняють у воді, додають кілька крапель розчину фенолфталеїну і нейтралізують розчином гідроксиду калію або сірчаної кислоти до слабко-рожевого забарвлення. Кількісно переносять розчин у мірну колбу ємністю 1 л з притертою пробкою, доводять водою до мітки і ретельно перемішують. Аліквотну частину (25 мл) отриманого розчину переносять у колбу для титрування, додають 10 мл води, 15 мл хлороформу і 10 мл розчину змішаного індикатору. Титрують розчином бензотоніум хлориду. Після кожної порції катіонної ПАР колбу закривають пробкою та енергійно струшують. Титрування продовжують до того моменту, поки рожеве забарвлення повністю не зникне з шару хлороформу і він не набуде сіро-блакитного забарвлення.
Масову частку аніонної ПАР (Х, %) обчислюють за формулою:
Х= (V∙c∙Mr∙1000∙100)/(m0∙25∙1000)=(4∙V∙c∙Mr)/ m0,
де V – об’єм розчину бензотоніум хлориду, витрачений на титрування аліквотної частини АПАР, мл
Mr – молекулярна маса АПАР
m0 – маса наважки, г
с – концентрація бензотоніум хлориду, моль/л.
Проводять статистичну обробку результатів аналізу: обчислюють стандартне відхилення результатів визначення та довірчий інтервал.
- Червоний оксид свинцю(II, IV). Свинцевий сурик як пігментСвинцю(II, IV) оксид, відомий як червоний свинець та свинцевий сурик, вважається одним з перших виготовлених пігментів та використовувався у живописі ще з античності. Його знайшли у різних витворах мистецтва, зокрема, картинах, поліхромних скульптурах, ілюстрацій до книжок і манускриптів і настінних розписах. Червоний свинець використовують самостійно і в суміші з іншими пігментами, наприклад, верміліоном, аурипігментом, червоною охрою, ляпіс-лазуром і сульфідом олова.Червоний оксид свинцю(II, IV). Свинцевий сурик як пігмент